09日
2022年08月

迁移量结果准确性,试样接触面积不容忽视

通过前面两期“认识食品接触材料中的S/V”和“各色S/V如何计算”,我们跟大家分享了S/V的种类及其对迁移量测试的影响。本期,DPTC带着大家一起了解影响迁移量结果准确性的另一关键要素——试样接触面积。

​一、试样接触面积与迁移量

​由我国GB 4806.1-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》可知,迁移量分为总迁移量、特定迁移量和特定迁移总量三种,其限量单位有mg/d㎡和mg/kg两种。总迁移量和特定迁移量结果公式示例,如图1~图3。

由图1~图3中计算公式可知,S(迁移试验中试样与浸泡液接触的面积,d,以下简称试样接触面积)作为结果计算公式中分母直接决定了结果的大小,因此它的准确性也直接影响了迁移量结果的准确性。

​二、试样接触面积计算规则

正是鉴于试样面积的重要性,GB 5009.156-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》第7章对试样接触面积给出了明确规定,相关要求如下:

【一般要求】应采用合适的方法准确测定试样中与食品模拟物接触的面积。

【测定方法】不同形态试样面积的测定参照7.2~7.6进行,也可采用其他准确测定面积的方法。7.2~7.6给出了不同试验方法中试样接触面积的计算规则,并在附录D给出了筷子、勺子、吸管等部分特殊形状制品的面积计算公式。

迁移试验常用的方法有灌装法、制袋法、迁移测试池法和全浸没法四种。其中,灌装法、制袋法、迁移测试池法中都是仅试样的一面即接触食品面与食品模拟物接触,他们也统称为单面测试法,其试样接触面积计算毫无悬念,仅计算与模拟物接触的面积即可。而全浸没法则是将试样全浸没在食品模拟物中,试样接触面积计算则需根据不同的试样类型进行区分,GB 5009.156-2016第7.4条款规定如下:

(1)试样厚度小于或等于0.5 mm时,计算面积取试样的单面面积,俗称以试样单面面积计;

(2)​试样厚度大于0.5 mm并且小于或等于2 mm时,计算面积取试样正反两面面积之和,即单面面积乘以2,俗称以试样的双面面积计;

(3)​试样厚度大于2 mm时,计算面积取试样正反两面面积及其侧面积之和,俗称以试样全面积计。

由上述规定可知,全浸没中试样面积如何算是根据试样厚度来决定的。

​三、试样接触面积计算方法

对于形状规则的试样,可用钢直尺、游标卡尺、千分尺等量具准确测量长、宽、高等尺寸后,根据试样形状或GB 5009.156-2016附录D中的面积计算公式计算面积即可。对于形状不规则的样品,可使用方格纸法、形状分割法、3D面积扫描仪等进行计算。需注意的是,无论是量具,还是计算面积的仪器设备都应定时进行校准和期间核查,以确保量值的准确和溯源性。

​四、常见问题及案例

​关于试样接触面积的计算,如前所述迁移试验中的单面测试法中试样接触面积的计算是没有争议的,只要选择适用的方法计算准确即可。理解和执行中分歧主要发生在采用全浸没法时,常见问题如下:

1.  全浸没法中,试样接触面积是否仅基于厚度决策?

全浸没法适用于整体材质相同且均匀一致的薄膜、片材,以及体积较小的均质零件或可切割成适当大小的均质容器等制品。这类制品在计算接触面积时,应基于试样厚度确定按单面计、双面计还是全面积计。

但对于非均质样品,当单面测试法不可行的情况下,也可能采用全浸没法测试,如尺寸较小的非均质盖膜。非均质样品全浸没法测试时,由于无法判断试样非食品接触面是否会存在目标物的迁移,计算试样接触面积时,仅计算食品接触面的面积,即单面计,不考虑试样的实际厚度。此时,应注意,这种计算方式所得的迁移量结果可能会被高估,若所得迁移量测试结果符合限量要求,可直接进行合规性判定,若所得测试结果超出限量,应当按照实际加工条件制成一定尺寸后的成型后进行单面测试法测试。

​2. 塑料吸管,GB 5009.156-2016附录D.6给出的双面计算的公式,是否还需要考虑厚度进行区分?

对于厚度≤0.5 mm的塑料吸管,在全浸没法试样接触面积的计算,目前行业存在以下两种理解和做法:

(1)​计算迁移试验接触面积时,不考虑实际厚度,直接按GB 5009.156-2016中附录D.6的公式,以双面面积计;

(2)在使用标准附录D.6公式时,结合标准正文7.4的规定,对于试样厚度≤0.5mm塑料吸管,面积按单面计,即仅算圆柱体一侧面积,不乘以2。

​结合图1~图3的公式示例可以看出,上述理解和做法的不同,将直接导致迁移量结果两倍的差异。

在讨论这个问题之前,先来了解一下吸管的厚度情况,常见不同材质、形状和用途的塑料吸管的厚度见表1。

表1 常见不同材质、形状和用途的塑料吸管的厚度​

从表1数据可知,目前市场上的吸管以尖头吸管为主,材质主要有聚丙烯、聚乳酸(PLA)等,虽然吸管在口径和长度上存在较大差异,但厚度主要集中在0.2~0.5之间,调研的20批样品中,仅有1批口径为10.5mm的的PLA尖头直吸管厚度为0.52 mm。由此可见,厚度≤0.5 mm的塑料吸管是主流产品。

对于塑料吸管,GB 5009.156-2016附录D.6给出了塑料饮料吸管的面积计算方法:全部浸入模拟物。其面积为圆柱体侧面积的2倍,计算公式为:S=πDh×2。在执行时,直接的做法就是采用该公式直接计算双面面积。然而,这种做法忽略了7.4条款规定的原则。因此,关于塑料吸管采用全浸没法测试时,其试样接触面积的计算,在使用附录D.6计算公式时,应综合考虑7.4条款的规定,根据吸管的厚度决定是单面面积计、双面面积计还是全面积计。

 

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文章来源: 国家食品接触材料检测重点实验室(常州DPTC-FCM)

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